# 混凝土外加剂匀质性试验方法 GB/T 8077-2012

中华人民共和国国家标准

混凝土外加剂匀质性试验方法

Methods for testing uniformity of concrete admixture

GB/T8077-2012

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中国国家标准化管理委员会

发布日期:2012年12月31日

实施日期:2013年08月01日

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》。

本标准与GB/T 8077-2000的主要差异如下:

——本标准范围中增加了高性能减水剂,删除了膨胀剂(见第1章和2000版第1章);

——增加了含固量测定方法和含水率测定方法,删除了固体含量测定方法(见第5章、第6章和2000版第4章);

——表面张力试验方法中取消了界面张力仪(见第10章和2000版第8章);

——增加了离子色谱法测定氯离子试验方法(见第11章);

——删除了还原糖含量试验方法(见2000版第11章);

——水泥净浆流动度试验方法中设备进行了调整(见第13章和2000版第12章);

——增加了水泥胶砂减水率试验方法,删除了水泥砂浆工作性试验方法(见第14章和2000版第13章);

——增加了总碱量空白试验(见第15章)。

本标准由中国建筑材料联合会提出。

本标准由全国水泥制品标准化技术委员会(SAC/TC 197)归口。

本标准负责起草单位:苏州混凝土水泥制品研究院有限公司、浙江五龙新材股份有限公司、上海市建筑科学研究院(集团)有限公司。

本标准参加起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中治建筑研究总院有限公司、浙江大东吴集团建设新材料有限公司、浙江省天和建材集团有限公司、江苏海润化工有限公司、江苏特密斯混凝土外加剂有限公司、江苏超力建材科技有限公司、江苏中凯新材料有限公司、广东瑞安科技实业有限公司、河北久强建材有限公司、四川柯帅外加剂有限公司、上海中技桩业股份有限公司、张家港市一达水泥混凝土外加剂有限公司、苏州市兴邦化学建材有限公司、安徽淮河化工股份有限公司、张家港嘉成建设材料有限公司、格雷斯中国有限公司、国家水泥混凝土制品质量监督检验中心。

本标准主要起草人:郭涛、王玲、王娜、田培、宋永良、姚利君、俞伟青、郎剑雷、刘恒坤、陈国忠、徐兆桐、陈宗达、沈鑫根、韩红良、丁继英、毛荣良、付长红、袁庆元、高军峰、邓成刚。

本标准所代替的历次版本发布情况为:

——GB/T 8077-1987、GB/T 8077-2000。

# 1 范围

1  范围

本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。

本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、高效减水剂(标准型、缓凝型)、普通减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂。

# 2 规范性引用文件

2  规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 176  水泥化学分析方法

GB/T 2419  水泥胶砂流动度测定方法

JC/T 681  行星式水泥胶砂搅拌机

JC/T 729  水泥净浆搅拌机

# 3 术语和定义

3  术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

重复性条件 repeatability conditions

在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

3.2

再现性条件 reproducibility conditions

在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

3.3

重复性限  repeatability limit

一个数值,在重复性条件(3.1)下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。

3.4

再现性限  reproducibility limit

一个数值,在再现性条件(3.2)下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。

# 4 试验的基本要求

4  试验的基本要求

4.1  试验次数与要求

每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。

4.2  水

本标准所用的水为蒸馏水或同等纯度的水(水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外)。

4.3  化学试剂

本标准所用的化学试剂除特别注明外,均为分析纯化学试剂。

4.4  空白试验

使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。

4.5  灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化,灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。

4.6  恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却,称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小0.0005g时,即达到恒量。

4.7  检查氯离子(Cl-)(硝酸银检验)

按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(5g/L),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

# 5 含固量

5  含固量

5.1  方法提要

将已恒量的称量瓶内放入被测液体试样于一定的温度下烘至恒量。

5.2  仪器

要求如下:

a)天平:分度值0.0001g;

b)鼓风电热恒温干燥箱:温度范围0℃~200℃;

c)带盖称量瓶:65mm×25mm;

d)干燥器:内盛变色硅胶。

5.3  试验步骤

5.3.1  将洁净带盖称量瓶放入烘箱内,于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m0

5.3.2  将被测液体试样装入已经恒量的称量瓶内,盖上盖称出液体试样及称量瓶的总质量为m1

液体试样称量:3.0000g~5.0000g。

5.3.3  将盛有液体试样的称量瓶放入烘箱内,开启瓶盖,升温至100℃~105℃(特殊品种除外)烘干,盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2

5.4  结果表示

含固量X按式(1)计算:

式中:

X——含固量,%;

m0——称量瓶的质量,单位为克(g);

m1——称量瓶加液体试样的质量,单位为克(g);

m2——称量瓶加液体试样烘干后的质量,单位为克(g)。

5.5  重复性限和再现性限

重复性限为0.30%;

再现性限为0.50%。

# 6 含水率

6  含水率

6.1  方法提要

将已恒量的称量瓶内放入被测粉状试样于一定的温度下烘至恒量。

6.2  仪器

要求如下:

a)天平:分度值0.0001g;

b)鼓风电热恒温干燥箱:温度范围0℃~200℃;

c)带盖称量瓶:65mm×25mm;

d)干燥器:内盛变色硅胶。

6.3  试验步骤

6.3.1  将洁净带盖称量瓶放入烘箱内,于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m0

6.3.2  将被测粉状试样装入已经恒量的称量瓶内,盖上盖称出粉状试样及称量瓶的总质量为m1

粉状试样称量:1.0000g~2.0000g。

6.3.3  将盛有粉状试样的称量瓶放入烘箱内,开启瓶盖,升温至100℃~105℃(特殊品种除外)烘干,盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2

6.4  结果表示

含水率X按式(2)计算:

式中:

X——含水率,%;

m0——称量瓶的质量,单位为克(g);

m1——称量瓶加粉状试样的质量,单位为克(g);

m2——称量瓶加粉状试样烘干后的质量,单位为克(g)。

6.5  重复性限和再现性限

重复性限为0.30%;

再现性限为0.50%。

# 7 密度

# 7.1 比重瓶法

7  密度

7.1  比重瓶法

7.1.1  方法提要

将已校正容积(V值)的比重瓶,灌满被测溶液,在20℃±1℃恒温,在天平上称出其质量。

7.1.2  测试条件

条件如下:

a)被测溶液的温度为20℃±1℃;

b)如有沉淀应滤去。

7.1.3  仪器

要求如下:

a)比重瓶:25mL或50mL;

b)天平:分度值0.0001g;

c)干燥器:内盛变色硅胶;

d)超级恒温器或同等条件的恒温设备。

7.1.4  试验步骤

7.1.4.1  比重瓶容积的校正

比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干,塞子连瓶一起放入干燥器内,取出,称量比重瓶之质量为m0,直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内,塞上塞子,使多余的水分从塞子毛细管流出,用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水,水要保持与毛细管上口相平,立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m1

比重瓶在20℃时容积V按式(3)计算。

式中:

V——比重瓶在20℃时容积,单位为毫升(mL);

m0——干燥的比重瓶质量,单位为克(g);

m1——比重瓶盛满20℃水的质量,单位为克(g);

7.1.5  结果表示

外加剂溶液的密度ρ按式(4)计算:

式中:

ρ——20℃时外加剂溶液密度,单位为克每毫升(g/mL);

m2——比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量,单位为克(g)。

7.1.6  重复性限和再现性限

重复性限为0.001g/mL;

再现性限为0.002g/mL。

0.998  2——20℃时纯水的密度,单位为克每毫升(g/mL)。

7.1.4.2  外加剂溶液密度ρ的测定

将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液,塞上塞子后浸入20℃±1℃超级恒温器内,恒温20min后取出,用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后,在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m2

# 7.2 液体比重天平法

7.2  液体比重天平法

7.2.1  方法提要

在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤,浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡,然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码使横梁恢复平衡,所加骑码之读数d,再乘以0.9982g/mL即为被测溶液的密度ρ值。

7.2.2  测试条件

测试条件同7.1.2。

7.2.3  仪器

要求如下:

a)液体比重天平(构造示意见图1);

b)超级恒温器或同等条件的恒温设备。

7.2.4  试验步骤

7.2.4.1  液体比重天平的调试

将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上,其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体,在横梁(2)的末端钩子上挂上等重砝码(8),调节水平调节螺丝(9),使横梁上的指针与托架指针成水平线相对,天平即调成水平位置,如无法调节平衡时,可将平衡调节器(3)的定位小螺丝钉松开,然后略微轻动平衡调节(3),直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧,防止松动。

将等重砝码取下,换上整套测锤(6),此时天平应保持平衡,允许有±0.0005的误差存在。

如果天平灵敏度过高,可将灵敏度调节(4)旋低,反之旋高。

7.2.4.2  外加剂溶液密度ρ的测定

将已恒温的被测溶液倒入量筒(7)内,将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央,这时横梁失去平衡,在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡,所加骑码之读数d,再乘以0.9982g/mL,即为被测溶液的密度ρ值。

7.2.5  结果表示

将测得的数值d代入式(5)计算出密度ρ:

ρ=0.998 2×d    ………………………(5)

式中:

d——20℃时被测溶液所加骑码的数值。

7.2.6  重复性限和再现性限

重复性限为0.001g/mL;

再现性限为0.002g/mL。

图1  液体比重天平

# 7.3 精密密度计法

7.3  精密密度计法

7.3.1  方法提要

先以波美比重计测出溶液的密度,再参考波美比重计所测的数据,以精密密度计准确测出试样的密度ρ值。

7.3.2  测试条件

测试条件同7.1.2。

7.3.3  仪器

要求如下:

a)波美比重计;

b)精密密度计;

c)超级恒温器或同等条件的恒温设备。

7.3.4  试验步骤

将已恒温的外加剂倒入500mL玻璃量筒内,以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度。

参考波美比重计所测溶液的数据,选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中,精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度ρ。

7.3.5  结果表示

测得的数据即为20℃时外加剂溶液的密度。

7.3.6  重复性限和再现性限

重复性限为0.001g/mL;

再现性限为0.002g/mL。

# 8 细度

8  细度

8.1  方法提要

采用孔径为0.315mm的试验筛,称取烘干试样倒入筛内,用人工筛样,称量筛余物质量,按式(6)计算出筛余物的百分含量。

8.2  仪器

要求如下:

a)天平:分度值0.001g;

b)试验筛:采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上,接缝应严密,并附有筛盖。

8.3  试验步骤

外加剂试样应充分拌匀并经100℃~105℃(特殊品种除外)烘干,称取烘干试样10g,称准至0.001g倒入筛内,用人工筛样,将近筛完时,应一手执筛往复摇动,一手拍打,摇动速度每分钟约120次。其间,筛子应向一定方向旋转数次,使试样分散在筛布上,直至每分钟通过质量不超过0.005g时为止。称量筛余物,称准至0.001g。

8.4  结果表示

细度用筛余(%)表示按式(6)计算:

式中:

m1——筛余物质量,单位为克(g);

m0——试样质量,单位为克(g)。

8.5  重复性限和再现性限

重复性限为0.40%;

再现性限为0.60%。

# 9 pH值

9  pH值

9.1  方法提要

根据奈斯特(Nernst)方程E=E+],E=E0-0.059 15pH,利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差,这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成,在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差,pH值可在仪器的刻度表上直接读出。

9.2  仪器

要求如下:

a)酸度计;

b)甘汞电极;

c)玻璃电极;

d)复合电极;

e)天平:分度值0.0001g。

9.3  测试条件

条件如下:

a)液体试样直接测试;

b)粉体试样溶液的浓度为10g/L;

c)被测溶液的温度为20℃±3℃。

9.4  试验步骤

9.4.1  校正

按仪器的出厂说明书校正仪器。

9.4.2  测量

当仪器校正好后,先用水,再用测试溶液冲洗电极,然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯,使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1min,记录读数。测量结束后,用水冲洗电极,以待下次测量。

9.5  结果表示

酸度计测出的结果即为溶液的pH值。

9.6  重复性限和再现性限

重复性限为0.2;

再现性限为0.5。

# 10 表面张力

10  表面张力

10.1  方法提要

铂环与液面接触后,在铂环内形成液膜,提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡,测定液膜脱离液面的力之大小。

10.2  测试条件

条件如下:

a)液体试样直接测试;

b)粉状试样溶液的浓度为10g/L;

c)被测溶液的温度为20℃±1℃;

d)如有沉淀应滤去。

10.3  仪器

要求如下:

a)自动界面张力仪;

b)天平:分度值0.000 1g。

10.4  试验步骤

10.4.1  用比重瓶或液体比重天平测定该外加剂溶液的密度。

10.4.2  在测量之前,应把铂环和玻璃器皿很好进行清洗彻底去掉油污。

10.4.3  空白试验用无水乙醇作标样,测定其表面张力,测定值与理论值之差不得超过0.5mN/m。

10.4.4  被测液体倒入准备好的玻璃杯中约20mm~25mm高,将其放在仪器托盘的中间位置上。

10.4.5  按下操作面板的“上升”的按钮,铂环与被测溶液接触,并使铂环浸入到液体5mm~7mm。

10.4.6  按下“停”的按钮,再按“下降”按钮,托盘和被测液体开始下降。

10.4.7  直至环被拉脱离开液面,记录显示器上的最大值P。

10.5  结果表示

溶液表面张力σ按式(7)计算:

σ=F·P    …………………………(7)

式中:

σ——溶液的表面张力,单位为米牛顿每米(mN/m);

P——显示器上的最大值,单位为米牛顿每米(mN/m);

F——校正因子。

校正因子F按式(8)计算:

式中:

C——铂环周长2πR,单位为厘米(cm)

R——铂环内半径和铂丝半径之和,单位为厘米(cm);

ρ0——空气密度,单位为克每毫升(g/mL);

ρ——被测溶液密度,单位为克每毫升(g/mL);

r——铂丝半径,单位为厘米(cm)。

10.6  重复性限和再现性限

重复性限为1.0mN/m;

再现性限为1.5mN/m。

# 11 氯离子含量

# 11.1 电位滴定法

11  氯离子含量

11.1  电位滴定法

11.1.1  方法提要

用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。

11.1.2  试剂

要求如下:

a)硝酸(1+1);

b)硝酸银溶液(17g/L):准确称取约17g硝酸银(AgNO3),用水溶解,放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。

c)氯化钠标准溶液(0.100 0mol/L):称取约10g氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中,于130℃~150℃烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.844 3g,用水溶解并稀释至1L,摇匀。

标定硝酸银溶液(17g/L):

用移液管吸取10mL0.100 0mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至200mL,加4mL硝酸(1+1),在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点,过等当点后,在同一溶液中再加入0.100 0mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01,V02,见附录A。

体积V0,按式(9)计算:

V0=V02-V01 ……………………………(9)

式中:

V0——10mL 0.100 0mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL);

V01——空白试验中200 mL水,加4mL硝酸(1+1)加10mL 0.100 0mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL);

V02——空白试验中200 mL水,加4 mL硝酸(1+1)加20mL 0.100 0mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL)。

硝酸银溶液的浓度c按式(10)计算:

式中:

c——硝酸银溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

c′——氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V′——氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

11.1.3  仪器

要求如下:

a)电位测定仪或酸度仪;

b)银电极或氯电极;

c)甘汞电极;

d)电磁搅拌器;

e)滴定管(25 mL);

f)移液管(10 mL);

g)天平:分度值0.000 1g。

11.1.4  试验步骤

11.1.4.1  准确称取外加剂试样0.500 0g~5.000 0g,放入烧杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,搅拌至完全溶解,如不能完全溶解,可用快速定性滤纸过滤,并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。

11.1.4.2  用移液管加入10mL 0.100 0mol/L的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极,两电极与电位计或酸度计相连接,用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。

由于接近等当点时,电势增加很快,此时要缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0.1mL,当电势发生突变时,表示等当点已过,此时继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1

11.1.4.3  在同一溶液中,用移液管再加入10 mL 0.100 0mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低),继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2

11.1.4.4  空白试验  在干净的烧杯中加入200 mL水和4 mL硝酸(1+1)。用移液管加入10 mL0.100 0mol/L氯化钠标准溶液,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银溶液,记录电势和对应的滴定管读数,直至第一个终点出现。过等当点后,在同一溶液中,再用移液管加入0.100 0mol/L氯化钠标准溶液10 mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02

11.1.5  结果表示

用二次微商法计算结果,见附录A。通过电压对体积二次导数(即Δ2E/ΔV2)变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时,每次加入的硝酸银溶液是相等的,此函数(Δ2E/ΔV2)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法求得。

外加剂中氧离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算:

式中:

V1——试样溶液加10 mL 0.100 0 mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL);

V2——试样溶液加20 mL 0.100 0 mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL)。

外加剂中氯离子含量X-按式(12)计算:

式中:

X-——外加剂中氯离子含量,%;

V——外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL);

m——外加剂样品质量,单位为克(g)。

11.1.6  重复性限和再现性限

重复性限为0.05%;

再现性限为0.08%。

# 11.2 离子色谱法

11.2  离子色谱法

11.2.1  方法提要

离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,样品溶液经阴离子色谱柱分离,溶液中的阴离子F-、Cl-、SO2-、NO-被分离,同时被电导池检测。测定溶液中氯离子峰面积或峰高。11.2.2  试剂和材料要求如下:

a)氮气:纯度不小于99.8%。

b)硝酸:优级纯。

c)实验室用水:一级水(电导率小于18MΩ·cm,0.2μm超滤膜过滤)。

d)氯离子标准溶液(1mg/mL)准确称取预先在550℃~600℃加热40min~50min后,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(标准试剂)1.648g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

e)氯离子标准溶液(100μg/mL):准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

f)氯离子标准溶液系列:准确移取1mL,5mL,10mL,15mL,20mL,25mL(100μg/mL的氯离子的标准溶液)至100mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为:1μg/mL,5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL,20μg/mL,25μg/mL。

11.2.3  仪器

要求如下:

a)离子色谱仪:包括电导检测器,抑制器,阴离子分离柱,进样定量环(25μL,50μL,100μL)。

b)0.22μm水性针头微孔滤器。

c)On Guard Rp柱:功能基为聚二乙烯基苯。

d)注射器:1.0mL、2.5mL。

e)淋洗液体系选择

碳酸盐淋洗液体系:阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂。

氢氧化钾淋洗液体系:阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱(250mm×4mm)和IonPacAG18型保护柱(50mm×4mm);或性能相当的离子色谱柱。

f)抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。

g)检出限:0.01μg/mL。

11.2.4  试验步骤

11.2.4.1  称量和溶解

准确称取1g外加剂试样,精确至0.1mg。放入100mL烧杯中,加50mL水和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时,直接移入100mL容量瓶,稀释至刻度;当试样不能被水溶解时,采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接,用水稀释至刻度。

11.2.4.2  去除样品中的有机物

混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On Guard RP柱去除。

11.2.4.3  测定色谱图

将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高。

11.2.4.4  氯离子含量标准曲线的绘制

在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或蜂高。以氯离子浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。

11.2.5  结果表示

将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线,求出样品溶液的氯离子浓度c1,并按照式(13)计算出试样中氯离子含量。

式中:

X-——样品中氯离子含量,%;

c1——由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V1——样品溶液的体积,单位数值为100毫升(mL);

m——外加剂样品质量,单位为克(g)。

11.2.6  重复性限

表1

# 12 硫酸钠含量

# 12.1 重量法

12  硫酸钠含量

12.1  重量法

12.1.1  方法提要

氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。

12.1.2  试剂

要求如下:

a)盐酸(1+1);

b)氯化铵溶液(50g/L);

c)氯化钡溶液(100g/L);

d)硝酸银溶液(1g/L)。

12.1.3  仪器

要求如下:

a)电阻高温炉:最高使用温度不低于900℃;

b)天平:分度值0.000 1g;

c)电磁电热式搅拌器;

d)瓷坩埚:18mL~30mL;

e)烧杯:400mL;

f)长颈漏斗;

g)慢速定量滤纸,快速定性滤纸。

12.1.4  试验步骤

12.1.4.1  准确称取试样约0.5g,于400mL烧杯中,加入200mL水搅拌溶解,再加入氯化铵溶液50mL,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤数次后,将滤液浓缩至200mL左右,滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性,再多加5滴~10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,置于加热板上,保持50℃~60℃静置2h~4h或常温静置8h。

12.1.4.2  用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用70℃水洗净,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。

12.1.4.3  将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中,小火烘干,灰化。

12.1.4.4  在800℃电阻高温炉中灼烧30min,然后在干燥器里冷却至室温(约30min),取出称量,再将坩埚放回高温炉中,灼烧20min,取出冷却至室温称量,如此反复直至恒量。

12.1.5  结果表示

外加剂中硫酸钠含量XNa2SO4按式(14)计算:

式中:

XNa2SO4——外加剂中硫酸钠含量,%;

m——试样质量,单位为克(g);

m1——空坩埚质量,单位为克(g);

m2——灼烧后滤渣加坩埚质量,单位为克(g);

0.608  6——硫酸钡换算成硫酸钠的系数。

12.1.6  重复性限和再现性限

重复性限为0.50%;

再现性限为0.80%。

# 12.2 离子交换重量法

12.2  离子交换重量法

12.2.1  方法提要

同12.1.1。

12.2.2  试剂

同12.1.2并增加预先经活化处理过的717-OH型阴离子交换树脂。

12.2.3  仪器

同12.1.3。

12.2.4  试验步骤

12.2.4.1  采用重量法测定,试样加入氯化铵溶液沉淀处理过程中,发现絮凝物而不易过滤时改用离子交换重量法。准确称取外加剂样品0.200 0g~0.500 0g,置于盛有6g717-OH型阴离子交换树脂的100mL烧杯中,加入60mL水和电磁搅拌棒,在电磁电热式搅拌器上加热至60℃~65℃,搅拌10min,进行离子交换。

12.2.4.2  将烧杯取下,用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤,弃去滤液。

12.2.4.3  然后用50℃~60℃氯化铵溶液洗涤树脂五次,再用温水洗涤五次,将洗液收集于另一干净的300mL烧杯中,滴加盐酸(1+1)至溶液显示酸性,再多加5滴~10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,置于加热板上保持50℃~60℃,静置2h~4h或常温静置8h。

12.2.4.4  重复12.1.4.2~12.1.4.4的步骤。

12.2.5  结果表示

同12.1.5。

12.2.6  重复性限和再现性限

同12.1.6。

# 13 水泥净浆流动度

13  水泥净浆流动度

13.1  方法提要

在水泥净浆搅拌机中,加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内,提起截锥圆模,测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。

13.2  仪器

要求如下:

a)双转双速水泥净浆搅拌机:符合JC/T 729的要求;

b)截锥圆模:上口直径36mm,下口直径60mm,高度为60mm,内壁光滑无接缝的金属制品;

c)玻璃板:400mm×400mm×5mm;

d)秒表;

e)钢直尺:300mm;

f)刮刀;

g)天平:分度值0.01g;

h)天平:分度值1g。

13.3  试验步骤

13.3.1  将玻璃板放置在水平位置,用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅,使其表面湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央,并用湿布覆盖待用。

13.3.2  称取水泥300g,倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水,立即搅拌(慢速120s,停15s,快速120s)。

13.3.3  将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内,用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方向提起,同时开启秒表计时,任水泥净浆在玻璃板上流动,至30s,用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径,取平均值作为水泥净浆流动度。

13.4  结果表示

表示净浆流动度时,应注明用水量,所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。

13.5  重复性限和再现性限

重复性限为5mm;

再现性限为10mm。

# 14 水泥胶砂减水率

14  水泥胶砂减水率

14.1  方法提要

先测定基准胶砂流动度的用水量,再测定掺外加剂胶砂流动度的用水量,经计算得出水泥胶砂减水率。

14.2  仪器

要求如下:

a)胶砂搅拌机:符合JC/T 681的要求;

b)跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T 2419的规定;

c)抹刀;

d)天平:分度值0.01g;

e)天平:分度值1g。

14.3  材料

要求如下:

a)水泥;

b)水泥强度检验用ISO标准砂;

c)外加剂。

14.4  试验步骤

14.4.1  基准胶砂流动度用水量的测定

14.4.1.1  先使搅拌机处于待工作状态,然后按以下程序进行操作:把水加入锅里,再加入水泥450g,把锅放在固定架上,上升至固定位置,然后立即开动机器,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入,机器转至高速再拌30s。停拌90s,在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中,在高速下继续搅拌60s,各个阶段搅拌时间误差应在±1s以内。

14.4.1.2  在拌和胶砂的同时,用湿布抹擦跳桌的玻璃台面,捣棒、截锥圆模及模套内壁,并把它们置于玻璃台面中心,盖上湿布,备用。

14.4.1.3  将拌好的胶砂迅速地分两次装入模内,第一次装至截锥圆模的三分之二处,用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次,并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次,接着装第二层胶砂,装至高出截锥圆模约20mm,用抹刀划10次,同样用捣棒捣10次,在装胶砂与捣实时,用手将截锥圆模按住,不要使其产生移动。

14.4.1.4  捣好后取下模套,用抹刀将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平,随即将截锥圆模垂直向上提起置于台上,立即开动跳桌,以每秒一次的频率使跳桌连续跳动25次。

14.4.1.5  跳动完毕用卡尺量出胶砂底部流动直径,取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的胶砂流动度,用mm表示。

14.4.1.6  重复上述步骤,直至流动度达到(180±5)mm。当胶砂流动度为(180±5)mm时的用水量即为基准胶砂流动度的用水量M0

14.4.2  掺外加剂胶砂流动度用水量的测定

将水和外加剂加入锅里搅拌均匀,按14.4.1的操作步骤测出掺外加剂胶砂流动度达(180±5)mm时的用水量M1

14.5  结果表示

14.5.1  胶砂减水率(%)按式(15)计算:

式中:

M0——基准胶砂流动度为(180±5)mm时的用水量,单位为克(g);

M1——掺外加剂的胶砂流动度为(180±5)mm时的用水量,单位为克(g)。

14.5.2  注明所用水泥的标号、名称、型号及生产厂。

14.6  重复性限和再现性限

重复性限为1.0%;

再现性限为1.5%。

# 15 总碱量

# 15.1 火焰光度法

15  总碱量

15.1  火焰光度法

15.1.1  方法提要

试样用约80℃的热水溶解,以氨水分离铁、铝;以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱(钾和钠),采用相应的滤光片,用火焰光度计进行测定。

15.1.2  试剂与仪器

要求如下:

a)盐酸(1+1);

b)氨水(1+1);

c)碳酸铵溶液(100g/L);

d)氧化钾、氧化钠标准溶液:精确称取已在130℃~150℃烘过2h的氯化钾(KCl光谱纯)0.792 0g及氯化钠(NaCl光谱纯)0.943 0g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准熔液每毫升相当于氧化钾及氧化钠0.5mg;

e)甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液);

f)火焰光度计;

g)天平:分度值0.0001g。

15.1.3  试验步骤

15.1.3.1  分别向100mL容量瓶中注入0.00mL;1.00mL;2.00mL;4.00mL;8.00mL;12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00mg;0.50mg;1.00mg;2.00mg;4.00mg;6.00mg),用水稀释至标线,摇匀,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。

15.1.3.2  准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中,用80℃左右的热水润湿并稀释至30mL,置于电热板上加热蒸发,保持微沸5min后取下,冷却,加1滴甲基红指示剂,滴加氨水(1+1),使溶液呈黄色;加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热并保持微沸10min,用中速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于容量瓶中,冷却至室温,以盐酸(1+1)中和至溶液呈红色,然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表2。

15.1.3.3  同时进行空白试验。

表2

15.1.4

结果表示

15.1.4.1

氧化钾与氧化钠含量计量

氧化钾百分含量XK2O按式(16)计算:

式中:

XK2O——外加剂中氧化钾含量,%;

c1——在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钾的含量,单位为毫克(mg);

n——被测溶液的稀释倍数;

m——试样质量,克(g)。

氧化钠百分含量XNa2O按式(17)计算:

式中:

XNa2O——外加剂中氧化钠含量,%;

c2——在工作曲线上查得每100mL被测溶液中氧化钠的含量,单位为毫克(mg)。

15.1.4.2

X总碱量按式(18)计算:

式中:

X总碱量——外加剂中的总碱量,%。

15.1.5

重复性限和再现性限

表3

# 15.2 原子吸收光谱法

15.2  原子吸收光谱法

见GB/T 176-2008中第34章。

# 附录A 二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例

附录A

(资料性附录)

二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例

A.1  空白试验及硝酸银浓度的标定

空白试验记录格式见表A.1。

表A.1

A.2  外加剂样品的试验

称取外加剂样品0.769 6g,加200mL蒸馏水,溶解后加4mL硝酸(1+1),用硝酸银溶液滴定,外加剂样品试验记录格式见表A.2。

表A.2

最后更新: 8/23/2021, 10:53:27 PM